近日，北京工業大學材制學部激光工程研究院王璞教授課題組使用DLP 3D打印工藝結合溶液摻雜技術制備了稀土摻雜石英微結構光纖，并成功將其應用于高溫光纖傳感領域。該工作為3D打印石英技術開拓了又一新的應用落腳點，有助于推動3D打印摻雜石英光纖的進一步發展，未來該技術有望被廣泛應用于各類稀土摻雜光纖激光器、光纖放大器等領域。

稀土摻雜微結構石英光纖被廣泛地應用于軍事國防、通訊傳輸、探測傳感等諸多領域，該光纖在實際制備過程中，通常面臨兩大核心技術：稀土摻雜石英光纖預制棒制備技術和微結構光纖制備技術。

3D打印技術克服傳統光纖預制棒制造困難

在稀土摻雜石英光纖預制棒制備方面，石英基質具有良好的化學穩定性、優良的機械特性、較高的損傷閾值等特點，在工程應用和科學研究方面備受關注與青睞，但石英材料在實際制備過程中，通常面臨較高的軟化溫度、較大的粘度、稀土溶解度有限、加工成型困難等問題。

■圖1.MCVD裝置原理圖

目前被廣泛使用、最成熟的稀土摻雜預制棒制備方法為改進的化學汽相淀積法，如圖1所示。該技術需要高純沉積氣源、大型旋轉高溫設備（~2000 ℃），同時還面臨較大的疏松體孔徑（~2μm，不利于稀土離子的均勻分布），復雜的制備工藝、高昂的生產成本、有害氣體與環境污染等問題。

針對上述稀土摻雜預制棒在制備過程中所面臨的問題，王璞教授課題組利用3D打印光固化納米復合漿料來制備稀土摻雜光纖預制棒，如圖2所示，其具有室溫成型（25 ℃），易于成型且表面光滑（全程無需任何機械加工），納米多孔結構（~50 nm，有利于稀土離子的吸附與均勻分散），較低的燒結溫度（1300 ℃），極低的制備成本等優點。

■圖2.基于3D打印光固化納米復合材料的稀土摻雜預制棒制備原理圖

經固化、脫脂、摻雜、燒結等工藝步驟，得到透明、表面光滑、無定型的摻鐿（Yb）石英玻璃芯棒，在976 nm和1040 nm處表現出了良好的Yb熒光特征峰，該玻璃中Yb離子的熒光壽命約為0.74 ms，如圖3所示。

■圖3.(a)Yb摻雜石英芯棒，(b)摻雜芯棒XRD檢測圖，(c)Yb摻雜石英芯棒熒光光譜圖，(d)Yb離子熒光壽命

3D打印制備光纖微結構

在微結構光纖制備方面，通常采用手動堆積-牽拉法、擠壓法、超聲鉆孔法等，如圖4所示。針對石英微結構光纖，目前使用最廣泛的是手動堆積牽拉技術，其具有精度高、長度長等優點，但在實際制備過程中，面臨堆積形狀結構受限、手動堆積加工、反復牽拉等問題；擠壓法通常采用大型擠壓塔，對玻璃原棒進行擠壓，由于擠壓模具耐熱溫度的限制，擠壓法通常只適用于低軟化溫度（＜1000 ℃）的多組分玻璃，針對石英基材料無法進行直接擠壓，且所能制備的結構相對單一；超聲鉆孔法無法避免大型超聲鉆孔機，且面臨加工時間長，玻璃體易破碎等問題。

■圖4.微結構光纖制備方法 (a)堆積-牽拉法(b)正向擠壓法(c)超聲鉆孔法

針對上述傳統微結構光纖加工制備所面臨的問題，該課題組采用DLP 3D打印技術制備了空氣-石英結構包層，如圖5所示。3D打印技術在制備復雜、任意結構方面具有明顯優勢，且制備過程中無需大型特殊設備，同時DLP 3D打印納米復合漿料技術，可在較低燒結溫度（~1300 ℃）下實現石英玻璃結構的制備。

■圖5.基于DLP 3D打印技術的空氣-石英包層結構制備原理圖

經過與摻雜石英芯棒類似的熱處理工藝，得到空氣-石英包層結構，與商用的熔融石英玻璃進行對比發現，拉曼光譜與X射線光電子能譜檢測表現出良好的一致性，證明3D打印石英玻璃可進一步應用于光學元器件的制備。

Yb摻雜石英微結構光纖

將Yb摻雜的石英玻璃芯棒與空氣-石英包層進行簡單的手動裝配，結合光纖拉制技術，將直徑1.5 cm左右的微結構石英光纖預制棒拉至百微米量級，如圖6所示。與傳統微結構光纖拉制技術相比，3D打印石英光纖在拉制過程中未充入任何氣體，通過拉制溫度、玻璃粘度控制盡可能保持原有石英結構，所得光纖直徑與頭發絲類似。所得光纖折射率與傳統方法制備的石英光纖保持良好的一致，吸收光譜檢測顯示出標準的Yb離子特征峰，但目前該光纖傳輸損耗較大，有待進一步優化。

■圖6.基于DLP 3D打印技術的稀土摻雜微結構石英光纖制備流程圖

光纖高溫傳感

將所得到的Yb摻雜微結構石英光纖進行高溫傳感應用實驗，當溫度不斷升高時，熒光光譜呈現出周期性變化，利用920nm和1080nm處的熒光強度比，可實現高溫光纖傳感，其對數熒光強度比與溫度倒數擬合曲線呈現出幾乎完美的線性分布，探測靈敏度與普通商用光纖基本一致，處于正常范圍內。

目前該光纖面臨背景損耗過大，進一步研究表明損耗主要源于玻璃內部缺陷與空氣孔結構的塌陷，未來需進一步優化制備過程中的燒結工藝和真空度，以降低該光纖預制棒中所含雜質與氣泡，同時可進一步優化拉制工藝，以弱化空氣孔結構的塌陷趨勢，從而進一步減低傳輸（泄露）損耗。

該工作將3D打印石英技術成功地應用用于稀土摻雜微結構石英光纖的制備，并將所制備的光纖成功應用于高溫光纖傳感，推動了3D打印石英技術的實用性發展，同時為稀土摻雜微結構石英光纖的制備提供了新的途徑，未來該技術有望進一步應用于光纖激光器、放大器等領域。